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样品特异性制备神器微波氧燃烧系统在元素分析中的应用
点击次数:370 发布日期:2018-12-20  来源:本站 仅供参考,谢绝转载,否则责任自负
百炼成神!微波氧燃烧系统

安东帕Multiwave Pro样品制备特异性之一

 

对于非常难消解的样品,如石墨,煤炭,结构复杂的药物等样品,安东帕Multiwave PRO提供了一种新型的前处理方式:微波诱导氧燃烧Microwave-Induced combustion(MIC)。燃烧法在卤素元素分析的前处理中是常用的方法,MIC将燃烧法和密闭消解集合于一个系统中,样品的燃烧由微波引发。在后续的回流步骤中,微波照射可帮助消解残留物, 并且在吸收液中还原分析物。
 
MIC对于元素的分析具有以下特征:
 
• 密闭样品制备减少分析物的损失;
• 石英管的残留要低于 PTFE 或金属合金反应管;
• 高温回流步骤保证分析物从内表面的完全淋洗;
• 可使用酸/碱性溶液作为回流吸收液,可直接进行后续元素分析(ICP-MS/AAS/IC等);
• 消解后无需稀释;
• 燃烧过程减小后续分析的基体效应;
• 燃烧和回流过程可在 15 分钟内完成;
 
 
应用案例一:煤炭中Cl的测定
 
实验概况:
 
样品:煤炭GBW11120(氯含量:1100ug/g)
待测元素:Cl
称样量:0.1g
试剂:硝酸铵,碳酸铵
将称量好的样品用无灰滤纸包裹,小心放入石英样品承载架中。
按如下程序进行设置:
 
表 1: Multiwave PRO 微波氧燃烧程序设置
 
  功率 [Watt] 功率爬坡 [] 功率保持 [] 扇等
1 900 0:00 1:30 1
2 900 0:00 10:00 1
 
实验结果:
 
氧燃烧后溶液澄清透明,采用 离 子 色 谱 ( TOSOH ) 分 析 , 色 谱 柱 : TSKgel SuperIC-AZ(4.6mm I.D.* 15cm) ,流动相: 6.3mmol/L NaHCO3+1.7mmol/L Na2CO3,流速:0.8 ml/min,检 测: 电导 率,温度:40℃。其中氯含量如下表所示:
 
表 2: 实验结果
 
样品名称 含量
煤炭 标准值 实际值
0.11% 0.12%
 
应用案例二:药品活性成分中金属元素的测定
 

 
实验概况:
 
样品:盐酸阿米替林,卡马西平,盐酸丙咪嗪
待测元素:As(砷),Hg(汞),Pb(铅),Cr(铬)
称样量:0.5g 
试剂:不同浓度的硝酸溶液,硝酸铵
将称量好的样品用无灰滤纸包裹,小心放入石英样品承载架中。
按如下程序进行设置:
 
表 3 Multiwave PRO 微波氧燃烧程序设置
 
  功率 [瓦特] 功率爬坡 [] 功率保持 [] 扇等
1 900 0:00 1:30 1
2 900 0:00 10:00 1
 
 
 
实验结果:
本实验比较了不同吸收液浓度下4种元素的回收率,其中从左到右分别是1,、7和14.5 mol/L HNO3溶液的浓度下各个元素的回收率,可以看出,当硝酸的浓度在7mol/L的浓度下,吸收的效果最好。
 
来源:奥地利安东帕(中国)有限公司
联系电话:400-820-2259
E-mail:info.cn@anton-paar.com

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